微量水分測量儀

　

微量水分測定儀又被稱為卡爾·費休水分測定儀，同類有水分測定儀、水分儀、水分計、水分檢測儀、水分測量儀、水分分析儀。其主要應用于水分值含量較低的樣品檢測。

       此微量水分測定儀采用卡爾費休滴定法測定性質(zhì)不同的液體中微量水分的含量。具有測量精度高、速度快、測定數(shù)據(jù)穩(wěn)定可靠等優(yōu)點，廣泛應用于石油、化工、電力、環(huán)保、醫(yī)藥等部門。適用GB/T1600、GB/T7600、GB/T683、GB/T11133、SH/T0246、SH/T0255等方法標準要求?？煽焖贉y定醇類、油類、脂類、醚類、酯類、酸類、烷類、苯類、胺類、有機溶劑、農(nóng)藥、酚類、藥原料等化工、石油、制藥、農(nóng)藥等產(chǎn)品的水分含量。

一、ZHWS-10微量水分測量儀功能特點
1、 采用32 位嵌入式微處理器作為主控核心，嵌入式操作系統(tǒng)。
2、恒流檢測，精度高、測定速度快，具有空白電流自動準確摳出功能，穩(wěn)定可靠*巧妙地電解池平衡判定方法，平衡時間短，電解液使用時間更長。
3、通過棒狀指示和數(shù)字指示向結(jié)合，實時顯示電解池的狀態(tài)（過碘，平衡，過水）。

4、帶攪拌速度轉(zhuǎn)速顯示和自動調(diào)節(jié)功能，實時了解攪拌速度，防止速度不穩(wěn)造成的誤差影響。

5、大屏幕液晶顯示，。觸摸屏輸入，帶漢字輸入法。樣品號、實驗員等所有參數(shù)都能數(shù)字輸入。
6、整機采用全鋁外殼，高等大氣、輕便美觀。
7、內(nèi)置大容量存儲10萬條記錄、查詢測量數(shù)據(jù)更方便

  8、具備以太網(wǎng)、wifi通訊能力，配合上位機軟件可以實現(xiàn)測定結(jié)果的存儲、分析和實時報表打印。
9、操作簡單、界面友好。每一個操作界面都自帶幫助文檔，無需說明書就可操作。

帶有故障自動檢測功能。電解開路，測量短路，攪拌故障等故障都能自動判斷并報警。

帶溫濕度檢測功能，實時檢測顯示環(huán)境溫度濕度。

二、ZHWS-10微量水分測量儀技術(shù)參數(shù)

測定方式：	卡爾-費休庫侖法
顯示方式：	7寸彩色液晶顯示器（可視比例16：9）
滴定電流：	0-300mA
測量范圍：	1μg-150mgH2O
靈 敏 閾：	0.01μgH2O
準 確 度：	1μg-100μgH2O，偏差±0.5μg（不含進樣誤差）；100μg -1mgH2O，偏差±0.3%（不含 進樣誤差）；對于1mgH2O以上，偏差±0.5%(不含進樣誤差)
操作方式：	觸摸式液晶屏
進樣方式：	體積進樣；稱重進樣；稀釋進樣
調(diào)速方式：	程序控制無級調(diào)速 帶轉(zhuǎn)速顯示
計算功能：	自動同時計算“%”“ppm”“mg/l” 平均值
結(jié)果輸出：	液晶顯示；熱敏打印機輸出
存儲記錄：	10萬條
通訊接口	以太網(wǎng)、wifi、RS232、USB
功    率：	小于 40W
電    源：	AC220V±11V； 50Hz±2.5Hz
環(huán)境溫度：	0℃-45℃
環(huán)境濕度：	不大于80%
重    量：	主機5.25kg
外形尺寸：	300mm×340mm×320mm

三、符合以下等標準

1、GB/T7600《運行中變壓器油水分含量測定法(庫侖法)》

2、GB6283《化工產(chǎn)品中水分含量的測定卡爾費休法（通用方法）》

3、SH/T0246《輕質(zhì)石油產(chǎn)品中水含量測定法（電量法）》

4、SH/T0255《添加劑和含添加劑潤滑油水分測定法（電量法）》

5、GB/T11133《液體石油產(chǎn)品中水含量測定方法（卡爾費休法）》

6、GB/T7380《表面活性劑含水量量的測定（卡爾費休法）》

7、GB10670《工業(yè)用氟代甲烷類中微量水分的測定卡爾費休法》

8、GB/T606化學試劑水分測定通用方法卡爾費休法》

9、GB/T8350《變性燃料乙醇》

10、GB/T8351《車用乙醇汽油》

11、GB/T3776.1《農(nóng)藥乳化劑水分測定法》

12、GB/T6023工業(yè)用丁二烯中微量水分的測定卡爾費休庫侖法》

13、GB/T3727工業(yè)用乙烯、丙烯中微量水的測定

14、GB/T7376工業(yè)用氟代烷烴中微量水分的測定

15、GB/T18619.1天然氣中水含量的測定卡爾費休-庫侖法

16、GB/T512《潤滑脂水分測定法》

17、GB/T1600-農(nóng)藥水分測定方法》

18、GB/T11146《原油水含量測定法（卡爾費休庫侖法）》

19、GB/T12717《工業(yè)用乙酸酯類試驗方法》

20、GB/T5074焦化產(chǎn)品水分測定方法

21、GB/T18826工業(yè)用1,1,2-四氟乙烷（HFC-134a)

22、符合國家藥典中關于卡爾費休法測定藥品中水分含量的技術(shù)要求。

四、工作原理

卡爾——菲休試劑同水的反應為：

12+S02+3C5H5N+H20--2C5H5N·HI+C5H5N·S03…………………………①

C5H5N·SO3+CH30H—C5H5N·HS04CH    ………………………………②

    所用試劑溶液是由占優(yōu)勢的碘和充有二氧化硫的砒啶，甲醇等混合而成，把樣品加人到試劑中，在陽極上由電解所產(chǎn)生的碘與樣品中的水起反映，在陽極上由電解所產(chǎn)生的碘與樣品中的水起反映，根據(jù)法拉第定律，碘與電量成正比地產(chǎn)生出來。

    2I- +2e—I2    

1摩爾碘與1摩爾水質(zhì)量反應，因此1mg相當于10．71庫侖電量，根據(jù)這個原理，水含量可以從電解所需要的電量中直接確定，經(jīng)儀器計算，在顯示器上直接顯示出測定樣品中的含水量。

結(jié)構(gòu)物征及使用方法

儀器前面板與后面板說明(見圖l、2)

1、液晶顯示屏

2、打印機

3、終點指示燈

4、電解開關指示燈

5、啟動鍵在每個樣品注入前按一下此鍵，指示燈亮，顯示器復位為零。

6、攪拌開關：控制攪拌通斷，通時指示燈亮。

7、功能／確定：選擇某項參數(shù)進入確定

8、選擇／輸入鍵：選擇某項輸入(數(shù)字增大)。

9、攪拌速度調(diào)整

10、電解電極插座

11、測量電極插座

12、220V交流電源插座

13、電源開關

14、保險絲座

15、風機

五、使用方法

一、儀器自檢功能。

    將220V交流電源接入電源插座，打開電源開關，在測量(11)和滴定(10)插座開路狀態(tài)下，短接測量插座時，測量顯示過碘，并且不計數(shù)，短接電解插座時，測量顯示器過水，并且計數(shù)。在測量(11)和滴定(10)插座開路狀態(tài)下，接啟動鍵，一分鐘后報警，終點指示燈亮，符合上述過程，說明儀器主機工作正常。

二、滴定池清洗，干燥和裝配

1、使用前把滴定池所有的玻璃口打開滴定池干燥管、密封塞可用水清洗。清洗后放在大約80℃的烘箱內(nèi)烘干，時間約3—4小時，然后自然冷即，陰極室和測量電極不能用水清洗，可用丙酮、甲醇進行清洗，清洗后用吹風機吹干，清洗時應注章，不要清洗到電極引線處，否則在測定試樣過程中會造成測量誤差。

2、把硅膠裝入干燥管內(nèi)，注意不要將硅膠粉裝入，然后將試樣注入口的旋塞裝好，完成上述過程后把攪拌子通過試樣注入口小心放入，然后分別在測量電極陰極室，干燥管，進樣旋塞，密封塞的磨口處，均勻的涂上一層真空潤滑脂，除陰極室的干燥管和密封塞不裝其它均裝到相應的部位上，輕輕轉(zhuǎn)動一下使其較好的密封。

3、將約100-200毫升的試劑用漏斗通過密封口注入陽極室，再用漏斗通過陰極室干燥管插口注入試劑，陰、陽極室的液面高度要基本*，完畢后將干燥管密封塞裝好，輕輕轉(zhuǎn)動一下，使其較好的密封，將滴定池放到磁力攪拌器上，用夾持器夾緊，把測量電極陰極電極插頭分別插入測量電解插座內(nèi)。

4、打開儀器電源，打開攪拌開關，使儀器攪拌（攪拌速度為液體剛不產(chǎn)生氣泡為準）。打開功能確定鍵，屏幕顯示過碘狀態(tài)，這是用50――100ul的進樣器向電解池中注入蒸餾水，此過程要緩慢注入，并觀察儀器狀態(tài)，當儀器顯示為過水時，停止注入。這是儀器開始跑數(shù)，進行自動平衡。

5、空白電流。

如果終點指示燈交替閃亮或著一直不能達到平衡狀態(tài)，說明空白電流不穩(wěn)定，出現(xiàn)這種情況則是滴定池內(nèi)壁上吸附有水分。這時，應關掉儀器開關。從磁力攪拌器上取下滴定池，慢慢傾斜轉(zhuǎn)動搖晃，使池內(nèi)壁上的水分吸收到電解液中（見圖5）。然后把池子放回，重新打開開關，繼續(xù)進行滴定，這一步驟可反復進行幾次。

  通過以上操作，空白電流一般情況下會降低到較?。▋x器達到平衡狀態(tài)），如果空白電流仍然不降低，可能是受到來自大氣中的水分浸入所影響或者是陶瓷濾板吸附水分所致。此時應檢查滴定池的磨口接合面密封情況，硅膠是否失效，以及陰極室的清洗和干燥劑效果是否良好。

在測量樣品中水分的含量時，為了得到高精度的數(shù)據(jù)，我們希望空白電流越小越好。但是，在儀器不穩(wěn)定的狀態(tài)下，按“啟動”，數(shù)字顯示器復零，約一分鐘后，蜂鳴器響，終點指示燈亮。數(shù)字顯示器仍然顯示為零。此時，也可以進行測定。當對測定精度有特殊要求或者被測樣品中含有少量的水分時，應當盡量使儀器達到平衡穩(wěn)定狀態(tài)，這樣對測定低含量的樣品有利。

三、儀器的標定

當儀器達到初始平衡點，而且比較穩(wěn)定時，可用純水進行標定。

1、用0．5u1進樣器抽取0．1u1的純水，為注樣做好準備。

2、按啟動鍵。

3、把純水通過進樣旋塞注入到陽極室試劑中，注意應使針尖插入到試劑中，并避免與滴定池內(nèi)壁或電極接觸，注入后滴定會自動開始。   

4、蜂鳴器響顯示終點END其顯示結(jié)果應為l00±3ug（不含進樣誤差）

示2-3次，顯示結(jié)果若在誤差范圍內(nèi)就可以進行試樣的標定。

四、測定條件的建立及操作步驟

1、參數(shù)設置

    首先按”確定”鍵把菜單調(diào)到參數(shù)界面。按選擇鍵，移動光標到參數(shù)設定位置，按確定鍵進入菜單進行設定體積和密度。

2、打印狀態(tài)

    在參數(shù)設置內(nèi)有打印不打印兩種狀態(tài)可選擇。

3、 日期、時間設定

    把菜單調(diào)到時間設定，按確立健數(shù)字(XXXX年XX月XX日XX時XX分XX秒)輸入按選擇／輸入鍵，每一位數(shù)字設定好后，按功能／確定鍵，一般地產(chǎn)品出廠前時間設定都巳完成。  

4、平均值：同一樣品或不同樣品需要算出含水平均值時，可在調(diào)出菜單中按選擇／輸入鍵，調(diào)到打印平均值位置，再按功能／確定鍵，打印機可打印出1一n個進樣數(shù)平均值打印出來。   

5、操作步驟

  (1)開機顯示微量水份測定儀，按攪拌鍵，電解池中的攪拌子開始旋轉(zhuǎn)。攪拌速度為所攪拌電解液不起泡為宜。 

 (2)按功能確立鍵屏幕顯示數(shù)字，同時電解開關打開(新電解液顯示過碘，可用50--100ul進樣器進水調(diào)整至平衡，巳用過電解液剛開機時一般顯示過水，通過電解滴定后到達平衡，報警終點指示燈亮后。  

 (3)用0．5微升進樣器，抽取0.1u1水樣注入滴定瓶，同時按啟動鍵，屏幕顯示含水量在100．0±5ug為合格(不含進樣誤差)，一般標定2-3次。  

(4)樣品試驗，抽取一定數(shù)量試樣(一般以1ml為單位)，先按啟動鍵，屏幕顯示為“00000.0”，然后將試樣注入電解池內(nèi)，電解到終點后，終點指示燈亮，同時報警，打印機打印出樣品的含水量。*使用儀器時或試樣不同時，需要注意試樣體積、比重與機內(nèi)設置的體積、比重應相符。  

（5)測量結(jié)果用ugH2O單位來表示，樣品中水分含量由以下關系式計算：

(6)氣體樣品中的水份測定

 氣體樣品中水份的滴定操作過程與液體樣品相同，在此只涉及采樣辦法，連接器見圖3。

在測定氣體樣品中水份時，陽極室須注入約150毫升的電解液，確保氣體中的水分被充分被吸收，同時氣體的流速應控制在大約0．5L／min左右，如果在測定過程中陽極室的電解液明顯減少，應注入大約20毫升的乙二醇補充。

注意事項

一、電解液的注意事項

1、在正常的測定中，每100毫升電解液可以與不小于1克的水進行反應，若測定時間過長，電解液敏感下降，應更換新鮮電解液。

2、不要用手直接去接解電解液，如與皮膚接觸，應用水*沖洗干凈，當使用有吡啶電解液時應有良好的通風設施。

二、測定的注意事項項

該儀器的典型測定范圍是10pg～100mg，為了得到準確的測定結(jié)果，要適當?shù)母鶕?jù)樣品的含水量來控制進樣量

水份含量進樣量                     較大進樣量

  100％                             大約10mg

  50％                              20-10mg

  10％                             100-10mg

  1％                              1-lOmg

  0．1％                           10-10mg

  0．01％                          20-100mg

  0．00l％                         20-20g

  0．000l％                        20-10g

維護與保養(yǎng)

一、儀器的安裝場所

1、儀器應放在避陽光處，室內(nèi)溫度在5℃-40℃

2、不要將儀器安裝在濕度大，電源波動大的環(huán)境內(nèi)工作

3、不要將儀器放在有腐蝕性氣體的環(huán)境中工作。

二、硅膠墊的更換

樣口注入口的硅膠墊長久的使用會使針孔變的無收縮性，使大氣中的水分進入而影響測定，應及時更換。

三、硅膠更換

    干燥室的硅膠由藍色變至澆藍時，應更換新硅膠更換時不要讓硅膠粉末裝入否則將造成陰極室、陽極室無法排氣，而終止電解。

四、滴定池磨口保養(yǎng)

每7-8天內(nèi)要轉(zhuǎn)動一下滴定池的磨口讓，在不能輕松轉(zhuǎn)動時應重新涂薄薄的一層真空脂，重新裝入，否則過長時間的使用，可能拆不下來。

五、電極插頭、插座保養(yǎng)

1、測量電極、陰極室電極的插頭、插座經(jīng)?；顒樱瑫蛊浣佑|不行。應對插頭部分別擦試金屬部位使其接觸良好。

2、長時間的應用插頭、插座會粘附上污垢，使其接觸不行，這時應用乙醇或丙酮分別擦拭金屬部位使其接觸良好。

六、硅膠更換

1、當干燥管里的硅膠由蘭色變至淺蘭色時，應更換新的硅膠。

2、更換時應注意不要將硅膠粉末裝入干燥管，否則會出現(xiàn)下列故障。

         ⑴電解液從陰極室全部排出，陰極無電解液而使電解電流終止。（見圖9）

         ⑵陽極室電解液浸入陰極室，使碘離子聚集并沉積在陶瓷極板上，而降低電解效率。（見圖9）

七、滴定池磨口的保養(yǎng)          

大約一星期內(nèi)要轉(zhuǎn)動一下滴定池的磨口連接處，在不能輕松轉(zhuǎn)動時，應重新涂上薄薄的一層真空脂，（注意：真空脂不易涂得過多，否則使其進入滴定池而造成測量誤差）如果不這樣檢查，真空脂就會變硬，磨口連接的零件就可能拆不下來。因此要經(jīng)常保養(yǎng)好，使他們便于拆卸清洗。

滴定池磨口粘結(jié)處理     

如果滴定池磨口連接處牢固地粘結(jié)在一起，不易拆卸時，按下程序拆卸：

1、排去滴定池中的電解液，并沖洗干凈。

2、在磨口結(jié)合處周圍注入少量的丙酮，然后用手輕輕地轉(zhuǎn)動磨口處零件，即可拆卸。

3、如仍不能拆卸，請將滴定池放入2升的燒杯中，慢慢加入濃度為5%的溶液浸泡，其液面位置見圖10，必須十分注意，不要讓測量電極、陰極室電極的引線套端頭進入液體，浸泡約十幾個小時或者24小時后，即可拆卸（此方法可重復進行）。

九、測量電極的保養(yǎng)

1、當磁力攪拌器快速轉(zhuǎn)動時，應注意攪拌子可能會跳動而損壞電極。

2、當測量電極放入或取出時，應按攪拌開關使其停止攪拌，并注意不要使測量電極碰到滴定池的孔壁上。

3、測量電極彎曲而沒有短路時可以用，也可以進行修復時要用鑷子夾住鉑金電極的根部，慢慢修整鉑金電極頂端，可用的電極見圖11。

4、當測量電極被污染時，可用丙酮對測量電極進行擦拭，如果鉑金絲的污垢仍不能去掉時，請用酒精燈火焰燒鉑絲球端，（見圖12）（請注意將火焰慢慢靠近鉑絲球端，避免因急速加熱引起電極玻璃部分炸裂）。

十、陰極室保養(yǎng)

1、當要拆卸陰極室時，因為鉑金絲和鉑金網(wǎng)是從陰極室的磨口連接部分的橫截面上伸出，所以應注意不要碰到滴定池的頂端和孔壁。（見圖13）

2、陰極室的清洗

⑴降低電解效率，延長測定時間。

⑵由于污染部分粘附吸收水分而使空白電流增加。

⑶滴定速度不穩(wěn)定，且不能到達終點。

如出現(xiàn)上述情況可用丙酮清洗玻璃件外表及鉑網(wǎng)上的污垢（注意不要碰壞鉑絲及鉑網(wǎng)），把丙酮充入陰極室，用橡皮塞或類似的東西密封好干燥管的接口，充分搖晃，以除去內(nèi)部的污垢（可以重復進行）。然后把丙酮倒在整個玻璃件外表面上沖洗，但不沖洗到電極引線處。當還不能清洗干凈時，請將陰極室浸入到裝有稀硫酸的燒杯中，見圖14，（注意不要碰壞鉑絲和鉑網(wǎng)）。

3、陰極室干燥  

用吹風機的熱風烘干陰極，圖15所示的部分為水分難于烘干處，所以要*干燥。當有可能存在剩余水分時，把陰極室放入真空干燥器中，干燥12小時左右即可。

十一、電極插頭、插座保養(yǎng)

測量電極、陰極室電極的插頭、插座經(jīng)常活動，這會使插頭的外側(cè)逐漸松動，當長時間的使用，在插頭和插座上會粘附上污垢，這都會使其接觸不行，因此要進行修整清洗。

1.插頭松動

  當插頭與插座連接松動時，可將插頭的外金屬片用鉗子均勻地向內(nèi)測壓（見圖16）。

2.清洗插頭、插座

   用乙醇或丙酮分別擦拭金屬部位，擦掉污垢使其接觸良好。

裝 箱 單

序 號	型  號	名  稱	數(shù)  量	備  注
1		油微水測試儀	1臺
2		攪拌棒	1個
3		電解池	1套
4		電源線	1根
5		0.5uL進樣器	1個
6		100uL進樣器	1個
7		1mL進樣器	1個
8		保險絲	1個
9		產(chǎn)品說明書	1份
10		合格證	1份
11		電解液	1瓶
12		硅膠墊	3個

                             

一章  概 述

微量水分全自動測定儀是一種全新研制的微量水分測定分析儀器，該儀器采用了高分辨率的彩色觸控液晶顯示器，人機對話方便、直觀，易于操作。儀器采用了數(shù)據(jù)存儲量大、運行快速平穩(wěn)且抗干擾性能優(yōu)異的高性能ARM處理器，具有檢測速度快、精度高的突出優(yōu)點。儀器具有故障自診功能，測試結(jié)束，顯示并打印測定結(jié)果。儀器具有測量電位動態(tài)曲線指示功能，使測試狀態(tài)更直觀；儀器數(shù)據(jù)存儲量大，*多可存儲1000條數(shù)據(jù)記錄；儀器具有延時測定功能，在測試較低水分含量試樣時十分有效；儀器采用了滑動式觸控攪拌調(diào)速；水分含量計算公式包含了按體積、重量等關鍵參數(shù)計算的多種算法；測試過程中，如需修改計算公式的相關參數(shù)，可及時修改且不影響水分測定結(jié)果，水分含量則按照新修改的參數(shù)計算得出，方便了用戶的使用。

該儀器采用卡爾-菲休庫侖滴定法，能可靠地對液體、氣體、固體樣品進行微量水分的測定。測試時，對于不溶于試劑的固體及容易污染電極及試劑反應的物質(zhì)，可配用相應的固體、氣體、液體進樣器進行間接測定，是一種高效率、全自動的分析儀器。廣泛應用于電力、石油、化工、醫(yī)藥、鐵路、環(huán)保、科研院校等行業(yè)。

第二章  技術(shù)參數(shù)

滴 定 方 式：  電量滴定(庫侖分析)

測 定 范 圍：  0ug～100mg（典型值10ug～100ug）

靈   敏  閾：  0.1ug

準   確  度：  100ug±3ug，500ug以上不超過±3%（不含進樣誤差,環(huán)境濕度誤差）

試 樣 類 型：  固態(tài)、液態(tài)、氣態(tài)

顯 示 方 式：  64K色高清晰度觸摸顯示器

數(shù) 據(jù) 存 儲：  1000條試驗記錄

狀 態(tài) 指 示：  動態(tài)曲線、文字顯示

攪 拌 調(diào) 速：  滑動觸控面板調(diào)速

日 期 時 間：  掉電十年正常運行實時時間

打  印   機：  微型熱敏打印機，紙寬56mm

電       源：  AC 220V±10V  、50Hz±2.5Hz

功       率：  50VA

使用環(huán)境溫度： 5～35℃

使用環(huán)境濕度:  ≤85%

外 形 尺 寸：  330mm X 260mm X 220mm（長x寬x高）。

第三章 工作原理

卡爾菲休試劑同水的反應式為：

I2+SO2+3C5H5N+H2O——2C5H5N·HI+C5H5N·SO3……（1）

C5H5N·SO3＋CH3OH——C5H5N·HSO4CH3            ……（2）

所用試劑溶液是由占優(yōu)勢的碘和充有二氧化硫的吡啶，甲醇等混合而成。通過電解在陽極上形成碘，所有生成的碘， 依據(jù)法拉第定律， 同電荷量成正比例關系。如下式：

2I--2e——I2……（3）

由（1）式可以看出，參加反應的碘的克分子數(shù)等于水的分子數(shù)。把樣品注入電解液中，樣品中的水分即參加反應，通過儀器可反應出過程中碘的消耗量，而碘的消耗量可根據(jù)電解出相同數(shù)量碘所用的電量，經(jīng)儀器計算，在顯示屏上直接顯示被測試樣中水分的含量，該儀器采用電解電流自動控制系統(tǒng)，電解電流大小可根據(jù)樣品中水分含量的大小自動調(diào)整，*大可達到300毫安。

第四章 結(jié)構(gòu)特征

一、整機結(jié)構(gòu)見圖1：

（1）陰極室干燥管

（2）陽極室干燥管(根據(jù)用戶需要①、②兩干燥管可由1個彎干燥管放于（2）處代替)

（3）測量電極

（4）滴定池（陽極室）

（5）電解電極

（6）試樣注入口

（7）觸摸式彩色LCD

（8）電源開關

（9）攪拌子

（10）夾持器

（11）“電解”插座

（12）“測量”插座

（13）打印機

（14）散熱風扇

（15）保險絲盒

（16）電源插座

 

第五章  使用方法

一、滴定池的清洗、干燥和裝配：

在使用前，把滴定池所有的玻璃口打開，滴定池、干燥管、密封塞可用水清洗。清洗后放在大約80℃的烘箱內(nèi)烘干，然后自然冷卻。注意陰極室、測量電極不能用水清洗，可用丙酮、甲醇等有機溶劑進行清洗，清洗后用吹風機吹干。清洗時應注意，不要清洗到電極引線處（見圖2），否則在測定試樣過程中會造成測量誤差。

把硅膠裝入干燥管中，注意不要把硅膠粉末裝入。然后將試樣注入口的旋塞裝好（見圖3）。

       

完成上述操作后，把攪拌子通過樣品注入口小心放入。然后分別在測量電極、陰極室電極、陰極室干燥管、進樣旋塞、密封塞的磨口處，均勻地涂上一層真空潤滑脂，除陰極室的干燥管和密封管不裝外，其他均裝到相應的部位上，輕輕轉(zhuǎn)動一下，使其較好的密封。

3、將大約100～120毫升的試劑用漏斗（必須干凈、干燥）通過密封口注入到陽極室，再用漏斗向陰極室注入試劑，陰極室和陽極室的液面高度要保持*。以上操作完畢后將干燥管、密封塞裝好，輕輕轉(zhuǎn)動一下，使其較好的密封（該操作應在通風櫥內(nèi)進行）。把測量電極、電解電極插頭分別插入“測量”、“電解”插座中。

二、操作界面功能介紹：

1、開機，顯示開機界面后數(shù)秒時間內(nèi)儀器自動進入測試界面：

如需開關電解電流或啟停攪拌，可以點擊“電解”和“攪拌”按鈕。點擊“開始”，顯示“正在滴定”狀態(tài)，可以將試樣通過注樣口注入，儀器自動進行滴定。滴定完畢，顯示實測水分值并打印測定結(jié)果。如需更改計算公式，可點擊“設置”按鈕進入設置菜單界面（見下頁）。

該界面下可以設置計算公式、查看試驗記錄、設置打印機、設置延時時間等，并可調(diào)整滴定池內(nèi)攪拌子的攪拌速度：向右滑動攪拌速度調(diào)整滑塊可調(diào)高攪拌速度，向左滑動滑塊則調(diào)低攪拌速度（一般設置攪拌速度為“4”檔）。

公式選擇

該界面下可以點擊要選擇的公式以確認。點擊右上方的“公式參數(shù)設定”按鈕進入選定公式的參數(shù)設置界面。該界面對各公式中使用到的參數(shù)做了相應說明：

公式1：F1=DT/(V*SG) ppm  測量結(jié)果/（試樣體積×比重）

公式2：F2=DT/(W-w)  ppm  測量結(jié)果/（試樣總重量—皮重）

公式3：F3=DT/W′    ppm  測量結(jié)果/試樣重量

公式4: F4=DT/(W/K)  ppm  測量結(jié)果/（試樣重量/稀釋系數(shù)）

公式5：F5=DT        ug   測量結(jié)果（實測水分值 ）

其中，DT—實測水分值，單位：ug；

 —試樣進樣體積，單位：ml；

 SG—試樣密度，單位：g/ml；

      W—試樣總重，單位：mg；

      w—皮重，單位：mg；

      W′—試樣重量，單位：mg；

      K—稀釋系數(shù)。

 試驗記錄

該界面為試驗數(shù)據(jù)記錄界面，可以查看之前所進行測試的試驗結(jié)果數(shù)據(jù)記錄。點擊“上翻”、“下翻”可向上、向下逐條翻看記錄。點擊“清理”，彈出清空試驗記錄提示框，若在提示框中點擊“確定”，可刪除所有數(shù)據(jù)記錄。

打印設置

 該界面下可選擇設置啟用或禁用打印機。啟用時，測試完畢后，儀器自動打印測試結(jié)果；禁用時，不打印測試結(jié)果。

延時設置

該界面中可設置點擊“開始”后接通滴定電流的時間，單位為秒。假如設定的延時時間為10秒，則點擊“開始”10秒后，滴定電流才接通。這種處理方法，通常是在測定較小含水量試樣時使用。

 三、電解液的平衡穩(wěn)定過程：

1、打開電源開關，進入測試界面后，儀器自動開啟攪拌并電解。滴定池內(nèi)攪拌子的轉(zhuǎn)速在儀器出廠前已經(jīng)調(diào)整好，一般無需調(diào)整，如要調(diào)整，可進入設置菜單界面操作，使攪拌子旋轉(zhuǎn)平穩(wěn)，以不使試劑飛濺到池壁上為準。

2、測試界面工作狀態(tài)處如指示“電解液過碘”，表明電解液處于電解碘過量狀態(tài)，出現(xiàn)這種情況，可以通過樣品注入口注入適量蒸餾水，直到儀器工作電壓曲線接近零點并達到水平平衡為止。

四、儀器的標定：

當儀器達到初始平衡點而且比較穩(wěn)定時，可用純水進行標定。具體操作如下：

用0.5ul進樣器抽取0.1ul的純水，為標定做好準備。

按“開始”鍵，然后把純水通過進樣旋塞注入到陽極室試劑中，注意：應使進樣器針尖插入到試劑中，針尖避免與滴定池內(nèi)壁和電極接觸。注入純水后滴定會自動開始。

蜂鳴器響，信息提示“測試完畢”，顯示結(jié)果為100±3ug(不含進樣誤差)，一般標定2～3次， 顯示結(jié)果在誤差范圍內(nèi)就可以進行試樣的測定。

五、測定操作：

在使用新鮮試劑或者在測定試樣過程中，陽極室內(nèi)的試劑會自然產(chǎn)生少量的碘，其結(jié)果將破壞儀器的平衡點。出現(xiàn)這種情況應用進樣器抽取少量的純水，通過進樣旋塞注入到陽極室，直到儀器重新恢復到平衡點，才能進行測定操作。

跟儀器的標定類似，當儀器達到穩(wěn)定平衡狀態(tài)—電壓基線是一條接近零點的水平直線（平衡點位置）時，可以進行試樣的測試（以液體試樣，采用含量計算公式F1為例闡述操作過程）：

 取樣:

用待測試樣沖洗所使用的1ml注射器。

2、試樣注入和測定

取樣后，點擊“開始”按鈕，儀器顯示狀態(tài)“正在滴定”，通過進樣旋塞把試樣注入到陽極室內(nèi)，滴定自動開始，水分值不斷增加。滴定結(jié)束，蜂鳴器響，狀態(tài)信息提示：測定完畢。打印機在啟用狀態(tài)下將打印出測定結(jié)果。

如在滴定尚未結(jié)束時要改變使用的計算公式或公式中的相關參數(shù)，可在滴定結(jié)束前點擊“設置”-“公式選擇”（-“公式參數(shù)設定”）來完成。

第六章 注意事項

一、試劑的注意事項：

1、在正常的測定過程中，每100毫升試劑可與不少于1克的水進行反應，若測定時間過長，試劑敏感性下降，應更換新試劑。

2、陽極室中的試劑，如果在滴定過程中發(fā)現(xiàn)放出大量的氣泡或試劑被污染成單紅褐色，此時空白電流會增大，滴定的再現(xiàn)性會降低，還會使到達終點的時間延長，這種情況應盡快更換試劑。

3、滴定時間超過半小時，儀器尚不能穩(wěn)定，此時應按電解鍵停止攪拌，觀察瓷濾板下部是否有明顯的棕色碘產(chǎn)生，如果沒有或很少，應更換試劑。

4、更換試劑時要小心，不要吸入或用手接觸試劑，如與皮膚接觸，應用水沖洗干凈。

二、測定的注意事項

1、把試樣注入滴 定池時，液體進樣器的針頭應插入試劑中。試樣不應與滴定池內(nèi)壁及電極接觸。

2、該儀器的典型測定范圍是10μg～100μg，為了得到準確的測定結(jié)果，要根據(jù)試樣的含水量來控制試樣的進樣量。

3、儀器必須使用廠方原配的電解液，以保證其測量精度。

 第七章  維護與保養(yǎng)

一、儀器的安放場所：

儀器不得安放在有腐蝕性氣體的室內(nèi)，其腐蝕性氣體可使儀器的電路部分腐蝕，縮短

儀器的壽命。

2、儀器應放在室溫高于5?C且低于40?C的地方。

3、不要將儀器放在陽光直射的地方和濕度大的地方，環(huán)境濕度應不大于65%。

4、不要將儀器安裝在操作頻繁的電器設備附近。

二、試劑的維護

1、把試劑存放于通風良好、環(huán)境溫度在5?C～25?C相對濕度不大于65％的地方，如果試劑被直接曝曬或置于高溫下，則二氧化硫和碘就會從吡啶中釋放出來，導致試劑失效。

2、對試劑的毒性、氣味和易燃性必須十分小心，應在通風良好的試驗臺上裝入或更換試劑。

三、硅膠墊的更換

試樣注入口的硅膠墊，過久的使用穿過硅膠墊的針孔變的無收縮性，使大氣中的水分進入滴定池而產(chǎn)生誤差，此時應更換硅膠墊。

四、硅膠更換

1、當干燥管里的硅膠由藍色變至淺藍色時，應更換硅膠。

2、更換時應注意不要將硅膠粉末裝入干燥管，否則會出現(xiàn)下列現(xiàn)象：

（1）試劑從陰極室全部排出，陰極室無試劑而使電解終止。（見圖4a）

（2）陽極室試劑進入陰極室，使碘離子聚集并沉積在陶瓷極板上，而降低電解效率（見圖4b）。

五、滴定池磨口的保養(yǎng)：

大約一星期要轉(zhuǎn)動一下滴定池的磨口連接處，在不能輕松轉(zhuǎn)動時，應重新涂上薄薄的一層真空脂（注意：真空脂不宜涂的過多，否則使其進入滴定池而造成測量誤差），如果不這樣檢查，真空脂就會變硬，磨口連接處的零件可能拆不下來。因此要經(jīng)常保養(yǎng)好，使它們便于拆卸清洗。

六、滴定池磨口連接處理：

如果滴定池磨口連接處牢固的粘接在一起，不宜拆卸時，按下程序拆卸：

1、排去滴定池中的試劑，并沖洗干凈。

2、在磨口結(jié)合處周圍注入少量的丙酮，然后用手輕輕轉(zhuǎn)動磨口處的零件，即可拆卸。

3、如仍不能拆卸，請將滴定池放在2升的燒杯中，慢慢加入濃度為5％的溶液浸泡，其液面如下圖5所示，必須注意，不要讓測量電極、陰極室電極的引線套端頭進入液體，浸泡約十幾個小時或24小時后，即可拆卸（此方法可重復進行）。

 

七、測量電極的保養(yǎng)：

1、當磁力攪拌器快速攪拌時，應注意攪拌子可能會跳動而毀壞電極。

2、當測量電極放入或取出時，應先關閉攪拌電機，待攪拌子停止旋轉(zhuǎn)之后再進行。注意不要使測量電極碰到滴定池的孔壁上。

3、測量電極彎曲而沒有短路時可以使用。也可以進行修復。修復時要用鑷子夾住鉑金電極的根部，慢慢修整鉑金電極的頂端，可用的電極如下圖6所示：

       

當測量電極被污染時，可用丙酮對測量電極進行擦拭，如果電極上的污物仍不能去掉，請用酒精燈火焰均燒鉑絲球端（如圖7 ）（請注意將火焰慢慢靠近鉑絲球端，以免因急速加熱引起電極玻璃部分炸裂）。

當測量電極發(fā)生滲漏現(xiàn)象即電極內(nèi)有明顯的試劑存在（如下圖8），可用萬用表來測量電極，如果測得電阻大于100KΩ，說明電極仍可以使用，否則應更換新的電極。

 八、陰極室保養(yǎng)：

當要拆卸陰極室時，因為鉑金絲和鉑金網(wǎng)是從陰極室的磨口連接部分的橫截面上伸出，

所以應注意不要碰到滴定池的頂端和孔壁（如下圖9）。  

 

2、陰極室的清洗

陰極室受到污染可能會出現(xiàn)下列現(xiàn)象：

（1）降低電解效率，延長電解時間。

（2）由于污染部分粘附吸收水分而使空白電流增加。

（3）滴定速度不穩(wěn)定，且不能到達終點。

如出現(xiàn)上述情況可用丙酮清洗玻璃件外表以及鉑網(wǎng)上的污垢（注意不要碰壞鉑絲及鉑網(wǎng)），把丙酮充入陰極室，用橡皮塞或類似的東西封好干燥管的接口，充分搖晃以除去內(nèi)部的污垢（可以重復進行）。然后把丙酮整個倒在玻璃件外表面上清洗，但不要沖洗到電極引線。當不能沖洗干凈時，請將陰極室浸入到裝有稀硫酸的燒杯中（見圖10），注意不要碰壞鉑絲和鉑網(wǎng)。                 

 3、陰極室的干燥

用風機的熱風烘干陰極，如下圖11所示部分為水分難于烘干處，要*干燥。當有可能存在剩余水分時，把陰極室放入真空干燥管中，干燥11小時左右即可。

 

產(chǎn)品裝箱單

器名稱：絕緣油微水測量儀  

儀型號：                                     主機編號

序號	配件名稱	數(shù)量	單位	備注
1	微水儀主機	1	臺
2	電解池	1	套
3	電源線	1	條
4	熱敏打印紙	1	卷
5	攪拌子	1	個
6	微量進樣器（0.5ul）	1	支
7	微量進樣器（50ul）	1	支
8	硅膠墊	6	個
9	電解液	1	瓶	500ml
10	干燥劑	1	包
11	裝箱單	1	份
12	合格證	1	份
13

此裝箱單所列內(nèi)容是指包裝箱內(nèi)應包括的設備和資料，請仔細檢查，

如有不符，請立即與廠家聯(lián)系。